测定水和废水中硫化物的含量主要的方法是碘量法和亚甲基蓝分光光度法(简称光度法),碘量法般适用于S2- 含量比较高的废水的测定,在0.4mg/L 以上。亚甲基蓝分光光度法般适用于S2- 含量比较低的废水的测定,般在0.4mg/L 以下。对于大多数的废水中的硫化物测定,碘量法使用比较普遍,但是大多数的
海水硫化物酸化吹气仪排放的废水成分十分复杂,对测量干扰的因素也非常多,所以用碘量法进行测量还是存在很大的误差。
1、实验过程:
随机选取某个助剂场和纺织厂的废水样品,并计入适量的Zn(Ac)2 和NaOH 的混合溶液进行固定。取适量的水样,进行过滤,并用蒸馏水将陈淀进行洗涤三次,然后用酸化- 吹气- 吸收法进行预处理。后把样品分别用光度法和碘量法进行测量。结果进行数据分析,采用t 检验的方法,其结果说明了两种测定方法之间存在很大的差异性。
2、结果判定:
对结果进行判定选用Pb(Ac)2 半定量法。根据光度法和碘量法的测量结果分别进行硫化钠标准使用液的配置,分别为标样1 和标样2,取相同体积的水样,25~50ml 均可,然后分别放置于150ml 的锥形瓶中,加入蒸馏水直到50ml,然后加入硫酸2ml,再加入几颗玻璃珠,在瓶口覆盖住滤纸,用橡皮筋捆扎紧。在滤纸的中央滴加滴10% 的Pb(Ac)2 溶液,在电热板上加热直到锥形瓶内的液体沸腾,把锥形瓶取下。冷却室温之后,把滤纸取下,比较覆盖被测水样的滤纸和覆盖标样的滤纸的颜色的深浅的程度,并以此判断被测水样的硫化物的含量与任个标样的接近的程度,从而确定出哪个测定硫化物的结果准确。
重复上述步骤,进行多次的实验,其结果表明,分光光度法的测量结果是准确的,用碘量法测海水硫化物酸化吹气仪定废水中硫化物的含量的结果偏高。分析其原因,可能是由于水样中存在可以和ZnS 及Zn(OH)2 共同沉淀的悬浮物或者是由于悬浮物不能透过滤纸,经过酸化之后,产生了除了H2S 以外具有还原性的气体,从而使得碘量法的测量结果偏高,而这样的感染因素并不会对光度法产生任何影响。